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卡爾費(fèi)休水分儀常見(jiàn)問(wèn)題有哪些?水分儀試驗(yàn)效果不佳怎么解決?
更新時(shí)間:2021-04-07   點(diǎn)擊次數(shù):3076次

  卡爾·費(fèi)休法是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。卡爾·費(fèi)休法可快速、準(zhǔn)確的測(cè)定液體、固體、氣體中的水分含量???middot;費(fèi)休法廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、食品等行業(yè)。今天昆山鷺工小編為您詳細(xì)介紹卡爾費(fèi)休水分儀常見(jiàn)問(wèn)題分析。

  1.陽(yáng)極電解液的顏色不是亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?

  顏色太深,電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。用紙巾清洗兩個(gè)鉑針電極,去除表面吸附物;檢測(cè)電極是否正確連接;測(cè)量電極可能失效。

  2.預(yù)滴定新鮮陽(yáng)極液,漂得太高?

  滴定系統(tǒng)中有殘留水份??筛鼡Q干燥管中的分子篩和硅膠,檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密,硅脂可適當(dāng)涂在一些松動(dòng)的接口上。

  3.備用滴定中高漂移的原因是什么?

  陰極池中的水通過(guò)膜滲透到陽(yáng)極池中??梢愿鼡Q陽(yáng)極池電解液,向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法KarlFischer試劑進(jìn)行干燥,陽(yáng)極液的液位保持高于陰極池中液面高度,*清洗滴定杯,去除上一次試驗(yàn)剩下的樣品所造成的連續(xù)副反應(yīng),檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

  4.樣品滴定漂移值高?

  試樣與陽(yáng)極電解液反應(yīng)生成水。更換其他種類(lèi)的陽(yáng)極電解液或其他樣品預(yù)處理方法;這種情況發(fā)生在組合式干燥箱中,說(shuō)明樣品中的水沒(méi)有*蒸發(fā),或樣品中的一些揮發(fā)物與calfisher試劑發(fā)生了副反應(yīng)??梢哉{(diào)整高爐溫度或延長(zhǎng)蒸發(fā)時(shí)間,也可以改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。

  5.滴定時(shí)間長(zhǎng),滴定不停?

  控制參數(shù)選擇不當(dāng)可采用相對(duì)漂移終止作為末端參數(shù),增加相對(duì)漂移終止值,增加終點(diǎn)。如果陽(yáng)極的電導(dǎo)率太低,則需要更換陽(yáng)極。與干燥爐配合使用時(shí),水分蒸發(fā)速度慢且不規(guī)律,最大可停機(jī)時(shí)間,提高了爐溫,延長(zhǎng)了蒸發(fā)時(shí)間。

  6.預(yù)滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)?

  潛在電解質(zhì)系統(tǒng)太低(小于350毫伏),碘生成速度慢的極化電流可以增加到5UA。系統(tǒng)仍然掛水墻,水會(huì)逐漸釋放,導(dǎo)致太長(zhǎng)預(yù)滴定。

  7.試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?

  試樣量太小,試樣水分含量偏低。可以增加樣品量,保證每個(gè)樣品中1MG~2mg的含水量。由于樣品的水分分布不均勻,采樣誤差會(huì)反映在最終結(jié)果中??梢约訌?qiáng)混合時(shí)間,增加樣品量,或根據(jù)需要對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、溶解等預(yù)處理。另外,樣品前處理和添加方法不當(dāng)對(duì)測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性有顯著影響,特別是對(duì)含水率較低的樣品。

 8.滴定結(jié)果為何?

  滴定過(guò)早終止,相對(duì)漂移可以被適當(dāng)?shù)亟档偷嚼^續(xù)在剩余的水的反應(yīng)。不合理加載模式使用的還原方法,以避免使裝填不良的錯(cuò)誤,特別是,附著力強(qiáng)的樣品加載。另一種情況下不溶解于試樣溶液以形成乳液,可以在此時(shí)更換陽(yáng)極電解液,電解質(zhì)溶液或添加助溶劑來(lái)提高樣品的溶解度。

  9.雙鉑針電極和電解電極的顏色變黑。如何解決這個(gè)問(wèn)題?

  這表明電極表面還有其他物質(zhì)污染,需要清洗,可以用鉻酸洗液去除大部分油,有機(jī)的,無(wú)機(jī)的,然后用蒸餾水清洗,然后用乙醇洗幾次,然后吹干空氣或氮?dú)狻?/p>

  10.你需要多久校準(zhǔn)一次滴定劑?什么是校準(zhǔn)Kjeldahl滴定劑的好方法?

  典型地,依賴(lài)于所采取以便不與污染物相接觸的滴定劑和滴定劑措施的穩(wěn)定性通常導(dǎo)致降低的濃度。常見(jiàn)保護(hù)滴定碘溶液或存儲(chǔ)在棕色瓶中等的強(qiáng)光敏性;需要從濕氣侵入的保護(hù)卡的分子篩或硅膠滴定劑;有些是強(qiáng)堿如氫氧化鈉需要防止他們的二氧化碳的吸入。

  可以認(rèn)為,校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑的校準(zhǔn)器是純水。然而,由于水在稱(chēng)重時(shí)不穩(wěn)定,且其分子量不夠大,因此不宜作為參考物質(zhì)。另外,如何準(zhǔn)確地稱(chēng)量足夠的水,以確保試劑的適當(dāng)消耗是另一個(gè)難題。

  作為純水的替代品,可提供不同濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所以我們可以確定一個(gè)更合適的注入。

  另一種選擇是已知的確切含水量的固體樣品,常見(jiàn)的是酒石酸鈉二水合物。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含有兩種晶體水,其含水量?jī)H為15.66%。使用它的好處是,它是一種穩(wěn)定的,水基細(xì)粉..在100%純凈水的情況下,含水量?jī)H為15.66%,實(shí)驗(yàn)人員可以參考合理的樣品量,以獲得良好的效價(jià)。本參考品的缺點(diǎn)是不易溶于甲醇,甲醇是常用的杯狀溶劑..通常,約0.15克的物質(zhì)溶解在40毫升甲醇中。接下來(lái),如果校準(zhǔn)濃度值增加,則表明溶解不*,需要改變新鮮溶劑。

  11.分離或不滴定細(xì)胞含有膜被用于?

  DL32和dl39庫(kù)侖濕度計(jì)有兩個(gè)不同的庫(kù)侖滴定池,帶或不帶隔膜。在大多數(shù)應(yīng)用中,我們建議使用不帶隔膜的滴定池,因?yàn)樗恍枰S護(hù)。由于革命性的突破性設(shè)計(jì),無(wú)隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接測(cè)定油品的含水量,無(wú)需助溶劑。

  膜片滴定儀適用于酮中水的測(cè)定。它也適用于*精度的測(cè)量。

  12.我如何判斷更換Kessler滴定器干管中的分子篩的時(shí)間?

  解決這個(gè)問(wèn)題的實(shí)用的解決方案是在干燥的上部管道添加一些藍(lán)為指示劑的硅膠。只要二氧化硅的表面已成為粉紅色標(biāo)志,尊重替換或再生的分子篩。當(dāng)然,增加需要更換分子篩是背景的信號(hào)漂移值。

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